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鑄鐵中的氮對(duì)金屬溶液的流動(dòng)性、孕育處理的效果、鑄鐵的硬度、石墨形態(tài)、力學(xué)性能、加工性能及鑄件的縮孔、針孔、氣孔、疏松等均有十分明顯的影響。

在鑄鐵生產(chǎn)過程中，采用快速的爐前爐后定量分析氮元素的含量對(duì)于質(zhì)量檢測(cè)、質(zhì)量控制和提高鑄件產(chǎn)品性能與降低鑄件廢品率都著重要的意義。

鑄鐵樣品分析試驗(yàn)

儀器與樣品

聚光科技 M5000-F型全譜直讀光譜儀；鐵塔牌CWY-I-1KW穩(wěn)壓電源；山東濟(jì)陽縣輕工機(jī)械廠GM-5砂輪、砂輪片光譜磨樣機(jī)；研瑞儀器ONH-330氧氮?dú)浞治鰞x。GBW01138a、GBW01141a~GBW01144a、11X C3和11X C4共7塊鑄鐵含N光譜標(biāo)樣，標(biāo)樣中氮元素含量如下表1所示；杭州市周圍3家鑄造廠提供的3塊灰鑄鐵樣品，編號(hào)1#~3#。氬氣純度為99.999%。

表1 本次實(shí)驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品氮含量數(shù)據(jù)表

儀器工作條件

可編程脈沖數(shù)字光源；鎢電極，極距3.4 mm；紫外、可見雙光室；氬氣沖洗時(shí)間4s、預(yù)燃 12s、一次曝光4s（分析除N元素外其他元素）、二次曝光4s（分析N元素）；靜態(tài)氬氣流量：0.1 L/min、激發(fā)態(tài)氬氣流量：4 L/min；氮元素的分析譜線為149. 285 nm，內(nèi)標(biāo)鐵的分析譜線157. 481 nm；可見光室光柵刻線2400/mm，焦距400 mm；紫外光室光柵刻線3600/mm，焦距300 mm。

試驗(yàn)方法

供試標(biāo)樣如下圖1所示。將標(biāo)準(zhǔn)樣品和供試樣品用砂輪機(jī)處理，保證分析面光滑平整，無氣孔、夾雜、油污后待測(cè)。

圖1  含氮鑄鐵試樣（直徑單位mm）

試樣激發(fā)及數(shù)據(jù)采集要求

試樣激發(fā)前，用大流量吹掃功能，以6L/min的流量排空紫外光室的空氣，避免空氣殘留或氧氣對(duì)氮元素的吸收，影響分析準(zhǔn)確度。樣品激發(fā)時(shí)，舍去前面1-2次的數(shù)據(jù)，采集后續(xù)的數(shù)值3組。

校正曲線

M5000-F型全譜直光譜儀中氮元素校正曲線（如下圖2所示）是由18塊標(biāo)準(zhǔn)樣品制作而成，范圍為0.0003%~0.029%。

圖2 鑄鐵中氮元素校正曲線

標(biāo)準(zhǔn)樣品和供試樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)

標(biāo)準(zhǔn)化后，采集氮元素認(rèn)定值為0.009%與0.0047 %的 11X C3和GBW01142a兩塊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)激發(fā)數(shù)據(jù)進(jìn)行再校準(zhǔn)，其中0.003%~0.007%含量段用GBW01142a樣品校準(zhǔn)，0.007%~0.02%含量段用11X C3樣品校準(zhǔn)，測(cè)試其余5塊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和3塊供試樣品。同時(shí)，供試樣品用氧氮?dú)浞治鰞x采集數(shù)據(jù)，并與M5000-F型直讀光譜儀測(cè)試結(jié)果做比較。采集數(shù)據(jù)及對(duì)比數(shù)據(jù)如下表2和3。

表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品再校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果（n=8）

從上表2可以看出，再校準(zhǔn)后，標(biāo)準(zhǔn)樣品中氮元素含量與認(rèn)定值之間的偏差在0.0003%內(nèi)，RSD在5%以內(nèi)，準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好。

表3 供試樣品再校準(zhǔn)數(shù)據(jù)和氧氮?dú)浞治鰞x分析數(shù)據(jù)對(duì)比結(jié)果（n=3）

如表3所示，將本實(shí)驗(yàn)方法檢測(cè)與氧氮?dú)浞治鰞x方法進(jìn)行對(duì)比，方差分析顯示兩種方法的檢測(cè)結(jié)果無顯著性差異（p>0.05）。

M5000-F型直讀光譜儀對(duì)于鑄鐵中N元素的分析精密度可達(dá)到1ppm，分析時(shí)間約20s，能夠同時(shí)檢測(cè)鑄鐵中其他20余種元素的含量。直讀光譜儀樣品前處理簡單、校準(zhǔn)曲線線性范圍寬、準(zhǔn)確度高，在鑄鐵元素分析上的應(yīng)用越來越廣泛。