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直讀光譜儀分析方法是金屬材料分析的主要方法之一，是指樣品經(jīng)過(guò)火花放電激發(fā)成原子蒸汽，蒸汽中原子或離子被激發(fā)后產(chǎn)生發(fā)射光譜，根據(jù)光譜的波長(zhǎng)和強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行定性及定量的分析方法。其中，采集得到的光譜強(qiáng)度大小決定了最終定量結(jié)果的準(zhǔn)確度，光譜穩(wěn)定性決定了結(jié)果的重復(fù)性。

由此可見(jiàn)，對(duì)于直讀光譜儀，樣品前處理的好壞是直接影響光譜穩(wěn)定性及準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素。下面我們來(lái)對(duì)樣品前處理使用的工具和方法進(jìn)行淺析。

樣品制備工具一覽表及制備工具圖示

直讀光譜儀的黑色金屬類(lèi)樣品磨樣方法

NO.1

磨樣機(jī)旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)打開(kāi)，一般情況左旋為低速，右旋為高速，通常選擇右旋操作，砂輪逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)。

NO.2

操作者戴防塵口罩，站在光譜磨樣機(jī)右側(cè)前方，將樣品放在磨樣孔內(nèi)順樣品原紋路方向打磨，平穩(wěn)抓持樣品，見(jiàn)下圖。

NO.3 

對(duì)于凹坑較深的樣品，打磨過(guò)程稍用力往下按住樣品并左右水平移動(dòng)樣品，用力需均勻，用力不可過(guò)大，否則易使表面氧化，每次磨2-3秒時(shí)間，可拿起樣品觀察打磨情況，此舉利于樣品散熱，可避免連續(xù)長(zhǎng)時(shí)間磨樣導(dǎo)致高熱量下的氧化反應(yīng)。樣品打磨后不宜放置過(guò)長(zhǎng)時(shí)間，否則造成樣品表面氧化，影響分析結(jié)果。

注意：

1）磨樣機(jī)砂輪片轉(zhuǎn)速較高，注意操作過(guò)程的危險(xiǎn)性。

2）嚴(yán)禁戴手套操作。

3）機(jī)器沒(méi)有完全停止時(shí)手不要伸進(jìn)磨樣孔里！斷開(kāi)電源，將旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)撥到中間位置。

NO.4

樣品打磨后表面清潔平整，無(wú)裂紋、砂眼等缺陷，紋路方向保持一致，不應(yīng)有交叉紋。即紋路同樣品原來(lái)打磨方向，如不按同一方向打磨，有可能在打磨過(guò)程中使待測(cè)樣品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。打磨后表面不能用手觸摸，見(jiàn)下圖。

注意：被測(cè)點(diǎn)要干凈，不能有手印、銹跡、油污、裂紋、砂眼。

NO.5

樣品表面凹坑深度不能超過(guò)2mm，表面紋路不粗糙，見(jiàn)下圖1。磨制的同一試樣的紋理深淺，都對(duì)分析結(jié)果有不同程度的影響。如果表面紋路粗糙，深度較深時(shí)需換新的砂輪片重新打磨。打磨完垂直拿起樣品，以免造成樣品邊緣紋路傾斜，見(jiàn)圖2。

NO.6

純鐵樣品（RE12）打磨前換新的砂輪片先打磨，以免含量受別的樣品干擾。或者條件允許的情況下可采取車(chē)床加工此類(lèi)純物質(zhì)樣品。

NO.7

更換砂輪片時(shí)，注意鎖緊螺釘。

NO.8

對(duì)于厚度相對(duì)較薄的樣品，磨樣品過(guò)程很難握住樣品，易發(fā)生危險(xiǎn)，需在樣品表面焊一個(gè)把手。

NO.9

磨樣間需定期用吸塵器清理灰塵。

注意：取樣基本原則是確保爐內(nèi)各元素分布均勻，取樣位置要有代表性；鑄鐵樣品必須進(jìn)行白口化才能用直讀光譜儀分析，鑄鐵取樣模具見(jiàn)下圖。

有色金屬類(lèi)（例如Al基、Cu基）樣品制備方法

NO.1

操作人員必須了解車(chē)床的性能及安全操作守則，佩戴防護(hù)眼鏡，嚴(yán)禁帶手套操作車(chē)床。開(kāi)機(jī)前檢查車(chē)床工況是否正常。

NO.2

根據(jù)測(cè)試樣品選擇正爪或者反爪，將樣品裝夾并擰緊固定好。

NO.3

將樣品車(chē)出光滑的端面，嚴(yán)禁進(jìn)刀過(guò)多，導(dǎo)致產(chǎn)生較多的熱量，在車(chē)樣的過(guò)程中，嚴(yán)禁加冷卻液，只能干車(chē)。樣品中心位置可多進(jìn)一刀，車(chē)出凹坑，避免車(chē)刀尖不在中心位導(dǎo)致的樣品中心位置有凸起點(diǎn)，造成不平整。

NO.4

將樣品夾擰松同時(shí)取下樣品，車(chē)好的端面嚴(yán)禁被污染，嚴(yán)禁用布擦，手擦等。車(chē)好的樣品，待測(cè)面一面朝上放置。車(chē)刀清理用高純度酒精擦拭，禁止用油類(lèi)。測(cè)試時(shí)遵循現(xiàn)用現(xiàn)車(chē)的原則，不宜提前車(chē)好久置后再分析測(cè)試。

小樣品處理方式可參考下圖處理效果

注意：針對(duì)薄板或者不便于使用制樣工具進(jìn)行表面處理的樣品，可考慮使用砂紙進(jìn)行打磨，然后棉簽蘸酒精，對(duì)待測(cè)表面進(jìn)行擦拭，待酒精完全揮發(fā)后，再搭配適合的小樣品夾具進(jìn)行分析測(cè)試。